旋光儀

旋光儀

旋光儀是測(cè)定物質(zhì)旋光度的儀器。通過(guò)對(duì)樣品旋光度的測(cè)量，可以分析確定物質(zhì)的濃度、含量及純度等。廣泛應(yīng)用于制藥、藥檢、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工業(yè)生產(chǎn)，科研、教學(xué)部門(mén)，用于化驗(yàn)分析或過(guò)程質(zhì)量控制。

工作原理

　　圖一：1.光源 2.毛玻璃 3.聚光鏡 4.濾色鏡 5.起偏鏡 6.半波片 7.試管 8.檢偏鏡　9.物、目鏡組 10.調(diào)焦手輪 11.讀數(shù)放大鏡 12.度盤(pán)及游標(biāo) 13.度盤(pán)轉(zhuǎn)動(dòng)手輪

　　從光源（1）射出的光線，通過(guò)聚光鏡（3）、濾色鏡（4）經(jīng)起偏鏡（5）成為平面偏振光，在半波片（6）處產(chǎn)生三分視場(chǎng)。通過(guò)檢偏鏡（8）及物、目鏡組（9）可以觀察到如圖二所示的三種情況。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡，只有在零度時(shí)（旋光儀出廠前調(diào)整好）視場(chǎng)中三部分亮度一致（如圖二b）。


 

　　當(dāng)放進(jìn)存有被測(cè)溶液的試管后，由于溶液具有旋光性，使平面偏振光旋轉(zhuǎn)了一個(gè)角度，零度視場(chǎng)便發(fā)生了變化（如圖二a或c）。轉(zhuǎn)動(dòng)檢偏鏡一定角度，能再次出現(xiàn)亮度一致的視場(chǎng)。這個(gè)轉(zhuǎn)角就是溶液的旋光度，它的數(shù)值可通過(guò)放大鏡（10）從度盤(pán)（11）上讀出。

　　測(cè)得溶液的旋光度后，就可以求出物質(zhì)的比旋度。根據(jù)比旋度的大小，就能確定該物質(zhì)的純度和含量了。

　　為便于操作，旋光儀的光學(xué)系統(tǒng)以?xún)A斜20°安裝在基座上。光源采用20瓦鈉光燈（波長(zhǎng)λ=5893A°）。鈉光燈的限流器安裝在基座底部，毋需外接限流器。旋光儀的偏振器均為聚乙烯醇人造偏振片。三分視界是采用勞倫特石英板裝置（半波片）。轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡可調(diào)整三分視場(chǎng)的影蔭角（旋光儀出廠時(shí)調(diào)整在3°左右）。旋光儀采用雙游標(biāo)讀數(shù)，以消除度盤(pán)偏心差。度盤(pán)分360格，每格1°，游標(biāo)分20格，等于度盤(pán)19格，用游標(biāo)直接讀數(shù)到0.05°（如圖四）。度盤(pán)和檢偏鏡固為一體，借手輪（1）能作粗、細(xì)轉(zhuǎn)動(dòng)。游標(biāo)窗前方裝有兩塊4倍的放大鏡，供讀數(shù)時(shí)用。

使用方法

　?。?/span>1）將旋光儀接于220V交流電源。開(kāi)啟電源開(kāi)關(guān)，約5分鐘后鈉光燈發(fā)光正常，就可開(kāi)始工作。

　?。?/span>2）檢查旋光儀零位是否準(zhǔn)確，即在旋光儀未放試管或放進(jìn)充滿(mǎn)蒸餾水的試管時(shí)，觀察零度時(shí)視場(chǎng)亮度是否一致。如不一致，說(shuō)明有零位誤差，應(yīng)在測(cè)量讀數(shù)中減去或加上該偏差值?；蚍潘啥缺P(pán)蓋背面四只螺釘，微微轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)蓋校正之（只能校正0.5°左右的誤差，嚴(yán)重的應(yīng)送制造廠檢修）。

　　（3）選取長(zhǎng)度適宜的試管，注滿(mǎn)待測(cè)試液，裝上橡皮圈，旋上螺帽，直至不漏水為止。螺帽不宜旋得太緊，否則護(hù)片玻璃會(huì)引起應(yīng)力，影響讀數(shù)正確性。然后將試管兩頭殘余溶液揩干，以免影響觀察清晰度及測(cè)定精度。

　　（4）測(cè)定旋光讀數(shù)：轉(zhuǎn)動(dòng)度盤(pán)、檢偏鏡、在視場(chǎng)中覓得亮度一致的位置，再?gòu)亩缺P(pán)上讀數(shù)。讀數(shù)是正的為右旋物質(zhì)，讀數(shù)是負(fù)的為**物質(zhì)。

　　（5）采用雙游標(biāo)讀數(shù)法可按下列公式求得結(jié)果：

　　式中：A和B分別為兩^[1]游標(biāo)窗讀數(shù)值。如果A=B，而且度盤(pán)轉(zhuǎn)到任意位置都符合等式，則說(shuō)明旋光儀沒(méi)有偏心差（一般出廠前旋光儀均作過(guò)校正），可以不用對(duì)項(xiàng)讀數(shù)法。

　?。?/span>6）旋光度和溫度也有關(guān)系。對(duì)大多數(shù)物質(zhì)，用λ=5893A°（鈉光）測(cè)定，當(dāng)溫度升高1℃時(shí)，旋光度約減少0.3%。對(duì)于要求較高的測(cè)定工作，*好能在20℃±2℃的條件下進(jìn)行。

儀器維護(hù)

　　（1）旋光儀應(yīng)放在通風(fēng)干燥和溫度適宜的地方，以免受潮發(fā)霉。

　?。?/span>2）旋光儀連續(xù)使用時(shí)間不宜超過(guò)4小時(shí)。如果使用時(shí)間較長(zhǎng)，中間應(yīng)關(guān)熄10～15分鐘，待鈉光燈冷卻后再繼續(xù)使用，或用電風(fēng)扇吹打，減少燈管受熱程度，以免亮度下降和壽命降低。

　?。?/span>3）試管用后要及時(shí)將溶液倒出，用蒸餾水洗滌干凈，揩干藏好。所有鏡片均不能用手直接揩擦，應(yīng)用柔軟絨布揩擦。

　?。?/span>4）旋光儀停用時(shí)，應(yīng)將塑料套套上。裝箱時(shí)，應(yīng)按固定位置放入箱內(nèi)并壓緊之。